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汞分析是ICP和ICP/MS仪器最困难的分析之一。
平常市售汞标准溶液是用硝酸配制的，然而硝酸本身并不是一个理想的分析基体。硝酸基体中稀汞标准溶液在一段时间内分析有很大的变化。SPEX CertiPrep对基体在ICP分析汞中的作用进行了研究。
溶液制备:NIST SRM 3131在10% HNO3和5% HNO3两种不同硝酸浓度下稀释至100mg /L，将这两种溶液分别在4种不同的基体中，在5天内进一步稀释至2 mg/L，见表1。
溶液分析:初始校准采用20% HCl/1% HNO3, 2mg /L Hg，所有稀释后的样品均于同一日期进行最终分析，分析完成不同天稀释的给定基体后，再进行第二个基体的分析。
结论:结果如表2所示:浓度为253、194、184纳米三个波长四次重复的平均值。当汞在2% HCl + 1% HNO3中分析或在20% HCl + 1% HNO3中不同稀释量分析一段时间后得到一致的分析结果。在硝酸基体中加入金也产生了可重复的结果。F检验表明，两种基体的标准差无显著性差异，而仅用2%硝酸进行分析，其标准差显著较高。结果表明，硝酸本身并不是分析汞的理想基体。
表1:
|
基体 |
加入金(Au)元素 |
评价 |
|
2% HNO3 |
0 |
结果差异很大 |
|
2% HNO3+ 4 drops HCl |
400 ug/L |
无显著的差异 |
|
2% HCl + 1% HNO3 |
0 |
无显著的差异 |
|
20% HCl + 1% HNO3 |
0 |
无显著的差异 |
表2:
|
稀释样品溶液基体 |
2% HNO3 |
2% HNO3 + 0.4ppm Au + 4 drop HCl |
2% HCL + 1% HNO3 |
20% HCL + 1% HNO3 |
||||
|
初始样品溶液基体 |
5% HNO3 |
10% HNO3 |
5% HNO3 |
10% HNO3 |
5% HNO3 |
10% HNO3 |
5% HNO3 |
10% HNO3 |
|
日期 浓度 |
mg/L |
mg/L |
mg/L |
mg/L |
mg/L |
mg/L |
mg/L |
mg/L |
|
2010-1-9 |
3.77 |
7.59 |
1.79 |
1.79 |
2.08 |
2.01 |
2.06 |
2.05 |
|
2010-2-9 |
6.87 |
6.30 |
1.76 |
1.75 |
2.08 |
2.09 |
2.04 |
2.05 |
|
2010-9-9 |
5.06 |
8.14 |
1.76 |
1.76 |
2.08 |
2.05 |
2.07 |
2.06 |
|
2010-10-11 |
1.93 |
3.21 |
1.76 |
1.75 |
2.07 |
2.07 |
2.04 |
2.05 |
|
2010-12-11 |
2.25 |
3.44 |
1.76 |
1.73 |
2.09 |
2.09 |
2.04 |
2.02 |
| 标准差 |
2.048 |
2.301 |
0.015 |
0.024 |
0.008 |
0.031 |
0.015 |
0.016 |
（来源于美国SPEX公司，仅供参考。）
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